石英砂中二氧化硅的测定
1、测定原理
经灼烧恒重后的石英砂试样,用氢氟酸和硫酸处理,二氧化硅以四氧化硅形式逸出,灼烧至恒重,挥发逸出的重量即为二氧化硅的重量。
2、测定过程
将测定烧失量后的石英砂试样称取0.5g左右(称取双样),用少许水润湿。加入8滴(1:1)硫酸和8毫升氢氟酸,于低温电炉上加热挥发至冒白烟,冷却。再加入4滴(1:1)硫酸和4毫升氢氟酸,继续挥发至干,白烟完全冒尽。整个过程应在通风橱内完成。冷却后,将铂金坩埚置于950-1000℃高温电炉中灼烧30分钟,冷却、干燥、称量。反复灼烧至恒重。
二氧化硅的百分含量按下式计算:
SiO2=(G2-G3)/G2×100%
式中:G2—试样重量(g),G3—残渣重量(g)。
3、讨论
本法仅使用于含二氧化硅在98%以上的石英砂分析。若石英砂试样中含铁、铝、钙、镁等杂质含量较高时,由于生成一些硫酸盐难以完全分解,使二氧化硅的测定结果偏低。在此情况下,常采用盐酸一次脱水—滤液比色法或者氟硅酸钾容量法。