石英砂中氧化铁的测定方法

石英砂中氧化铁的测定

氧化铁的测定方法有几种：邻菲罗啉比色法，硫氢酸盐比色法，目视比色法，磺基水杨酸钠比色法。本文主要介绍磺基水杨酸钠比色法。

1、测定原理

在氨性溶液中，三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色的磺基水杨酸络盐进行比色，其反应：

2、测定过程

准确称取0.5克石英砂试样，置于铂金坩锅时，用水润湿，加入8滴硫酸（1:1）和8毫升氢氟酸，将坩锅置于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟：再加入4滴（1:1）硫酸和4毫升氢氟酸，置于低温电炉上再次蒸发至三氧化硫白烟冒尽。冷却、用热水浸出熔块于300毫升烧杯中，加盐酸（1:1）溶解（可以加热），冷却。移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为待测液。

分别吸取待测液25毫升置于两个100毫升空量瓶中，用水稀释至约50毫升，加入5毫升10%的磺基水杨酸钠溶液，滴加氢氧化铵（1:1）至溶液由红色变为黄色，过量2毫升，用水稀释至标线，摇匀。在72型分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色槽，在波长440纳米处测量溶液消光值（E）。

标准曲线的绘制，准确吸取0，0.5，1.0，1.5，2.0，……4.0毫升氧化铁标准溶液（每毫升含Fe₂O₃0.1毫克），分别置于100毫升容量瓶中，用水稀释至内50毫升，加入5毫升10%磺基水杨酸钠溶液，滴加氢氧化铵（1:1）至溶液由红色变为黄色，过量2毫升，用水稀释至标线，摇匀。于72型分光光度计上，选用1厘米比色槽，在波长440纳米处测量溶液消光值（E）。以测得的消光值E为纵坐标，相应的浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线。

氧化铁的百分含量按下式计算：

Fe₂O₃=(C×10)/(G4×1000)×100%

式中：

C—从标准曲线上查得被测溶液中氧化铁的含量，毫克/100毫升：

G4—试样重量，g。

3、讨论

三价铁离子与磺基水杨酸钠生成的络合物颜色随着溶液pH不同而改变。在pH=1.8-2.5时为紫红色络合物(Fe³⁺+Sal^2-→FeSal⁺)；pH=4-8时，为紫褐色络合物(FeSal^2- )；pH=8-11.5时为黄色络合物(Fe³⁺+Sal₃^2-→FeSal^2-)；而pH值大于12时磺基水杨酸本身开始分解生成沉淀。